1.- Definición.
La liofilización es una técnica de secado que consiste en separar agua de un determinado producto mediante congelación rápida y posterior sublimación del hielo formado a presión reducida. Para ello debe trabajarse por debajo del punto triple del agua (273.16 K y 6.105 kPa). El resultado obtenido será un material esponjoso fácilmente soluble. Este proceso es muy utilizado en la deshidratación de alimentos, medicamentos, materiales biológicos y otros productos sensibles al calor.
La utilización de esta técnica de secado como proceso industrial a gran escala data de los años 40 y 50 del siglo XX. Pero ya anteriormente se había utilizado un proceso conocido como liofilización natural por los Incas. Para ello dejaban que los alimentos se congelaran por efecto de las bajas temperaturas de los andes a alturas considerables. Por la mañana, gracias a los primeros rayos de sol y debido a las reducidas presiones se producía la sublimación del hielo.
2.- Proceso.
De la definición anteriormente dada podemos diferenciar claramente dos etapas dentro del proceso de liofilización. En la primera se produce la congelación del producto a secar y en la segunda se procede a la sublimación del hielo producido anteriormente.
2.1.- Etapa de congelación:
Es una operación previa y obligatoria. El tiempo de duración depende de varios factores como la cantidad, concentración y naturaleza propia del producto . En lineas generales podemos decir que una congelación adecuada es la base de que el producto liofilizado presente óptimas condiciones de aspectos, conservación de sus propiedades originales y rápida rehidratación.
Durante la etapa de congelación hemos de tener en cuenta, principalmente, dos variables. La temperatura de congelación y la velocidad de congelación.
La temperatura de congelación dependerá del tipo de compuesto con el que se este trabajando, a tales efectos diferenciamos entre sólidos amorfos (las partículas que lo forman carecen de una estructura definida) y sólidos cristalinos (aquellos en los que sus partículas ocupan lugares bien definidos dentro de una estructura cristalina).
Para sólidos cristalinos, definiremos la temperatura de eutexia (Te) como la máxima temperatura que puede alcanzar el producto durante la desecación primara.
Cuando trabajemos con sólidos amorfos definiremos la temperatura de transición vítrea, que representa la máxima temperatura, tanto en la desecación primaria como en la secundaria. Aumenta al disminuir el contenido de agua
| Velocidad de congelación | Número y tamaño cristales | Estructura del material | Desecación primaria | Desecación secundaria |
| Lenta | Pocos y grandes | Poros grandes | Más rápida | Deserción más lenta |
| Rápida | Numerosos y pequeños | Poros pequeños y mayor superficie específica | Más lenta | Deserción más rapida |
(*) Tabla extraída de documento pdf elaborado por el departamento de farmacia y tecnología farmaceutica de la faculta de medicida de la universidad de valencia.
2.2- Sublimación o desecación primaria:
Es la etapa en la que la mayor parte del agua libre pasa a vapor. Los parámetros temperatura, presión y tiempo pueden ser modificados independientemente pero están intimamente relacionados, no es posible modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados conjuntamente y analizados sus efectos. Esta etapa consta de tres fases:
- Fase 1: Fase conductiva.
En esta fase se produce una eliminación de agua del producto de un 75-90 %.
- Fase 2: Fase difusiva.
Muestra un descenso importante de la velocidad de secado.
- Fase 3: Segunda fase difusiva.
En esta fase es posible incrementar la temperatura de la calefaccón y del producto hasta 50º C
3.- Variables de diseño.
(*) Elaborado a partir de información extraída de documento pdf elaborado por la universidad de Guadalajara (Mexico)
En la liofilización se han de tener en cuenta tres variable importantes y son: La transferencia de calor, la transferencia de masa y velocidad de sublimación.
La temperatura y los gradientes de fusion actúan como principio impulsor en la transferencia de calor y masa y debe superar las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus características físicas. Cuanto mas delgado sea el material a liofilizar, habrá una menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la muestra.
3.1.- Transferencia de calor:
- Tranasferencia de calor de la placa hacia la superficie inferior del producto:
Q = Abe · hr · (To – Tw)
Donde:
Abe: Superficie inferior del producto, a la temperature Tw.
- Transferencia de calor a tráves de la capa seca inferior:
Qw = Ab · Kb/Xw (Tw – Ti)
Donde:
Ab: Área media de transferencia.
Xw: Espesor de la fracción seca inferior del prodcto.
- Transferencia de calor a través de la capa congelada:
Parte del calor que se suministra al frente de sublimación inferior es transferido por conducción a través de la capa congelada hacia el frente de sublimación superior o viceversa, la dirección de este flujo de calor depende del gradiente de temperaturas Ti y Tj, de tal forma:
Qi = Abi · Фi · (Ti – Tj)
Donde:
Фi = Ki / (Xo – xw – xd)
Ki: Conductividad térmica de la capa congelada.
3.2- Transferencia de masa.
El flujo de masa sublimada Gi, puede expresarse mediante la ley de Flick:
Gi = AbDi (Pi – Pw)
Donde:
Pi = Presión de capor del hielo a la temperatura Ti.
Pw = Presión parcial del vapor de agua a nivel de la superficie inferior del product.
4.- Equipos
(Esto va en la wiki con una fotografía)
5.- Ventajas y desventajas de la liofilización.
Ventajas
- La congelación detiene gran parte de los fenómenos bioquímicos. Con lo cual se consigue evitar procesos de descomposición como por ejemplo el pardeamiento enzimático.
- Se consigue conservar las propiedades aromáticas del producto inicial, así como su forma y volumen.
- Evita la descomposición producida por otros procesos de desecación en productos sensibles a las altas temperaturas.
- El producto se puede prehidratar sin perder gran parte de sus propiedades.
Desventajas
- Necesita mucho mas tiempo de procesado que otros procesos utilizados para la desecación.
- Precisa de un alto consumo energético.
- Encarece considerablemente el precio del producto, por lo que este proceso suele ser aplicado a productos con un alto valor de mercado.
Bueno pues esto es todo, si veis alguna fallo o algo camentadlo para subirlo a la wiki.
